與其他農(nóng)藥劑型相比，乳油制劑具有有效成分含量高、穩(wěn)定性好、使用方便、防治效果好、加工工藝簡單、設(shè)備要求不高等特點(diǎn)。去年我國登記的農(nóng)藥中，有9201種乳油登記在案，按照2000家農(nóng)藥企業(yè)計(jì)算，每個企業(yè)乳油劑型有四五種，乳油的比例很大。

但由于與環(huán)境相容性差，對乳油制劑進(jìn)行改造和限制使用是必然的趨勢。

在乳油制劑的生產(chǎn)過程中，質(zhì)量把控是十分重要的一環(huán)，關(guān)鍵含量過高或過低均會導(dǎo)致成品不達(dá)標(biāo)，甚至造成藥害。所以農(nóng)藥乳油制劑的生產(chǎn)過程需要一種快速、準(zhǔn)確的檢測方法精準(zhǔn)獲知樣品中的關(guān)鍵指標(biāo)含量，從而提高生產(chǎn)效率，穩(wěn)定產(chǎn)品品質(zhì)。

01 傳統(tǒng)理化方法費(fèi)時費(fèi)力

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的測試方法是通過液相或氣相色譜檢測乳油制劑的含量，前處理十分復(fù)雜，每次測樣需要2-3小時，費(fèi)時費(fèi)力。與此同時，企業(yè)還需要承擔(dān)大量的試劑費(fèi)用與專業(yè)人員的檢測費(fèi)用，長年累月下來也是一筆很可觀的費(fèi)用。

而采用近紅外檢測技術(shù)則可以在幾分鐘內(nèi)獲得樣品的指標(biāo)含量，大幅提升檢測效率。有了快速可靠的數(shù)據(jù)支撐，就可以及時進(jìn)行生產(chǎn)過程控制，從而穩(wěn)定產(chǎn)品品質(zhì)， 加速產(chǎn)品放行。

近紅外分析方法不僅不需要消耗試劑，也減少了實(shí)驗(yàn)室分析人員的人力投入，對企業(yè)生產(chǎn)指導(dǎo)和降本增效均具有直接且重大的意義。

為了證明近紅外檢測技術(shù)的可行性與*性，我們進(jìn)行了以下驗(yàn)證。

02 近紅外儀器及具體檢測方法

我們采用IAS-Online S100在線近紅外光譜分析儀，對某乳油制劑樣品的含量進(jìn)行檢測。根據(jù)設(shè)計(jì)的旁路方案圖進(jìn)行管道、電纜線槽施工以及上電測試系統(tǒng)等工作，最終完成整體的安裝。

2.1 樣品信息

檢測對象：某乳油樣品

樣本數(shù)量：38份

檢測指標(biāo)：原藥有效含量

2.2 設(shè)備信息

檢測設(shè)備為IAS-Online S100在線式近紅外光譜分析儀，該設(shè)備專業(yè)針對工業(yè)化過程分析設(shè)計(jì)而成，可用于連續(xù)及批量制造環(huán)節(jié)中樣品成分的定性及定量分析。檢測無需預(yù)處理，不產(chǎn)生污染物，可以真正做到綠色安全檢測。

2.3 樣品采集方法

通過設(shè)定三個電動閥以及隔膜泵開關(guān)邏輯，把樣品從釜底循環(huán)抽樣經(jīng)過檢測視窗，并進(jìn)入到釜頂?shù)倪M(jìn)料口。同時保證光譜儀主機(jī)放置高度和流通池齊平，當(dāng)物料經(jīng)過流通池時，經(jīng)過靜置后，主機(jī)采集近紅外光譜，檢測乳油制劑的關(guān)鍵指標(biāo)含量。

03 模型效果及分析

3.1樣品光譜圖

3.2建模結(jié)果分布圖

我們采用偏最小二乘法建立樣品中關(guān)鍵指標(biāo)含量的近紅外定量分析模型，得到的結(jié)果分別如下圖所示。

由上述結(jié)果可以看出，所建立的乳油制劑關(guān)鍵指標(biāo)含量模型效果良好，模型的決定系數(shù)R2達(dá)到了0.96，SECV值0.16，預(yù)測結(jié)果相關(guān)性較好。

3.3實(shí)際檢測情況

從實(shí)際對比驗(yàn)證結(jié)果看，采用IAS-Online S100在線近紅外光譜分析儀檢測乳油制劑的關(guān)鍵指標(biāo)含量具有良好的效果，模型的實(shí)際預(yù)測偏差在0.3%以內(nèi)，符合預(yù)期。同時對模型進(jìn)行每周一次校正。

04 結(jié)論與展望

從模型結(jié)果可知，利用近紅外技術(shù)可以實(shí)時監(jiān)測農(nóng)藥乳油制劑中的關(guān)鍵指標(biāo)含量濃度，從而提高產(chǎn)品一致性，幫助企業(yè)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的產(chǎn)品，減少返工現(xiàn)象的發(fā)生；如果發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品不合格，也可以憑借我們的儀器及時獲知樣品濃度數(shù)據(jù)，具有較好的實(shí)際應(yīng)用價值。

除了用于農(nóng)藥乳油制劑的在線過程分析，幫助廠家根據(jù)需要及時調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝，近紅外的技術(shù)的介入還可以提高企業(yè)競爭力。

近紅外技術(shù)的介入不僅有助于提高生產(chǎn)效率和穩(wěn)定產(chǎn)品品質(zhì)，還能降低人工反復(fù)取樣的頻次，從而減少了工作人員的暴露風(fēng)險，更有利于企業(yè)實(shí)現(xiàn)安全生產(chǎn)。這種非侵入性的分析方法能夠大大減少操作人員與化學(xué)物質(zhì)接觸的可能性，為企業(yè)的生產(chǎn)環(huán)境加上了一把“安全鎖"。

除了用于農(nóng)藥制劑的檢測，這項(xiàng)技術(shù)憑借其快速、無損、無需預(yù)處理的優(yōu)勢在各行各業(yè)的工業(yè)化流程中都可以得到充分應(yīng)用。相信在近紅外技術(shù)的幫助下，企業(yè)可以加速實(shí)現(xiàn)數(shù)字化轉(zhuǎn)型升級，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量發(fā)展。